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熱同步分析儀使用前須做好哪些準(zhǔn)備呢

更新時(shí)間:2022-01-17瀏覽:1470次

  熱同步分析儀是將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。
  這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。
  熱同步分析儀使用前須做好下面這些準(zhǔn)備工作:
  1)連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,實(shí)驗(yàn)用的氣瓶(氮?dú)狻⒖諝夂鸵谎趸迹┦欠裼凶銐虻膲毫Α?/div>
  2)保護(hù)氣。打開(kāi)氮?dú)鈿馄浚瑢p壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。
  3)氣密性。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出。
  4)水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開(kāi)
  5)電腦。將電腦打開(kāi),登陸到windows。
  6)儀器主機(jī)。從同步熱分析儀的主機(jī)左后方面板上將儀器電源打開(kāi)。
  7)打開(kāi)軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標(biāo)。在屏幕上方會(huì)出現(xiàn)軟件條,點(diǎn)擊STA6000,即可進(jìn)入軟件。
  8)用品。將實(shí)驗(yàn)用的干鍋和鑷子以及實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備完畢。
  熱同步分析儀可同步得到樣品的熱重與差熱信息,用于測(cè)試材料的熔融/結(jié)晶、固相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、動(dòng)力學(xué)分析等,能夠定量分析材料熱穩(wěn)定性和反應(yīng)過(guò)程。

 

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